一、认识仪器与准备

 

　　微机库仑仪通过电解产生滴定剂，根据电量计算待测物含量，常用于微量分析（如水分、硫含量测定）。操作前需做好三项准备：

 

　　1.环境检查：确保实验室温度15-30℃、湿度≤80%，远离强磁场和震动源；

 

　　2.试剂与样品：根据检测项目配制电解液（如卡尔费休试剂），样品需干燥、无杂质；

 

　　3.仪器自检：开机后观察显示屏是否正常启动，检查电极（指示电极、参比电极）是否清洁无破损，管路有无漏液。

 

　　二、基础操作步骤

 

　　1.参数设置

 

　　开机进入操作界面，选择对应检测方法（如“水分测定”），输入关键参数：电解电流（通常50-100mA）、终点电位（仪器默认或按标准调整）、样品量等。新手建议先使用“自动模式”，系统会根据预设方法匹配参数。

 

　　2.空白校准

 

　　取10mL电解液注入电解池，插入电极并密封。点击“空白测试”，仪器开始电解至终点（显示屏显示“平衡”或“终点”）。此步骤消除试剂本底干扰，需重复2-3次，确保空白值稳定（一般≤5μg水）。

 

　　3.样品测定

 

　　取出部分电解液（留少量底液），加入待测样品（如液体样品直接注入，固体需粉碎后称量），重新密封电解池。点击“样品测试”，仪器自动电解并记录电量。待终点提示后，记录结果（单位：μg或ppm）。若样品量较大，可分批次测试，取平均值。

 

　　三、注意事项与常见问题

 

　　•电极维护：每次使用后，用无水乙醇清洗电极，避免污染；长期不用时浸泡在饱和KCl溶液中。

 

　　•防干扰：测试时关闭通风橱直吹，避免气流影响电解效率；强还原性/氧化性样品需预处理。

 

　　•故障排查：若终点延迟，可能是电解液失效（更换新试剂）或电极钝化（用稀硝酸活化）；显示“过载”需检查样品是否过量或管路堵塞。