硫氮分析仪注意事项
更新时间:2016-01-27 点击次数:2158次
7.1.标样或样品测量前, 先选择相应样品形态的方法, 然后编辑标样或样品信息, 然后点击 “开始测量”按钮空进一次样,让固液进样器推杆停到相应位置,然后再取样开始测量。 7.2.测定液体、气体样品时,进样针要插入燃烧管后再点击“软件”里的“开始测量”按钮。 7.3.进样针准确量取一定量样品后, 针杆要往后拉出一段距离, 以免进样针针头内的样品在进样针插入燃烧管后挥发,从而影响检测结果。 7.4.待炉温达到设定的温度,氩气和氧气打开后进行样品测试,切忌未开气体进行样品测定! 7.5.进样针进完样品后不要长时间插在进样垫上,否则会影响进样针的使用寿命。 7.6.如发现进样垫漏气或被污染,应及时更换并拧紧进样垫螺帽,更换进样垫前应先关机,当 仪器冷却后再更换进样垫。 7.7.如发现检测结果异常, 需检查燃烧管是否积炭和过滤器是否积炭或洞穿。 过滤器积碳或损坏应及时更换。 7.8.每次进样前,先检查浮子流量计的读数,确定气体流量正常的情况下,再进样测试。 7.9.每次进样针要放在相同位置,从而保证数据的重现性。 7.10.主机箱及检测器机箱的盖板严禁打开, 只有拔出电源线及加热炉冷却后才可以检查仪器。 7.11.新的或久未使用的进样针、进样舟需先插入或放入燃烧管中燃烧 60 秒后,使之脱离燃 烧区,然后再次插入或放入燃烧管中燃烧,直至进样针和进样舟的空白消除。 7.12. 整个气路系统必须经过严格检漏,并确定无任何泄漏点才能进行测定。 7.13.进行分析之前,对所含硫氮的大约浓度和样品本身的化学或物理的特性必须了解。不正 确的样品处理方法可能导致样品分析数据的不准确和重复性不好。 例如, 触摸注射器的针头部位或样品进样舟,可能导致硫的化合物被引入系统,从而带来分析结果的不正确。 7.14.液体样品zui容易被多种途径污染。 大多数导致液体样品的污染物都可被液体样品所溶解。一些液体样品的挥发性和吸湿性较强, 所以在对液体样品进行分析时, 许多可能导致其被污染的因素必须要考虑到。 (1)微量的硫氮化合物:在对含硫氮量小的样品进行处理时,微量级的硫氮污染都可能导 致分析数据的不正确。 首先样品必须要被冷却, 所有的玻璃器具, 注射器等工具保持干净和不被污染。 (2)挥发性的硫氮化合物:如果样品含挥发性的硫氮化合物时,对其分析之前样品必须被 冷却,而且必须密封。否则,会带来分析结果的不准确。 (3)易挥发性样品:当样品为易挥发性物质时,对其分析之前样品必须被冷却,而且必须 放置在精密的容器中。否则,会带来分析结果的不准确。 (4) 活泼的硫氮化合物或样品本身: 样品所含的硫氮化合物或样品本身可能是比较活泼的。 选择这些物品的容器时应极其小心,只能用惰性样品容器以防分析误差。 7.15.固体样品被污染的途径有以下几种:一是容器污染,二是空气或湿度污染。 (1)微量的硫氮化合物:在对含硫氮量小的样品进行处理时,微量级的硫氮污染都可能导 致分析数据的不正确。首先样品必须要被冷却,所有的玻璃器具,石英舟,滤纸,注射器等 工具保持干净和不被污染。 (2)挥发性的硫氮化合物:如果固体样品中含挥发性的硫氮化合物时,对其分析之前样品 必须被冷却,而且必须密封。否则,会带来分析结果的不准确。 (3)易吸湿性样品:当样品为易吸湿性物质时,对其分析之前样品必须被放置在精密或干 燥的容器中。否则,会带来分析结果的不准确。 (4) 活泼的硫氮化合物或样品本身: 样品所含的硫氮化合物或样品本身可能是比较活泼的。选择这些物品的容器时应极其小心, 只能用惰性样品容器以防分析误差。 为了得到zui准确和再现好的结果,固体样品必须十分的均匀。 7.16.气体样品也容易被多种途径污染。大多数导致气体样品的污染物都可能混和与气体样品 中。 一些气体样品容易吸潮, 所以在对气体样品进行分析时, 许多可能导致其被污染的因素必须要考虑到。 对于气体或液化气样品,由于其难以存放,对其分析之前样品必须存放在无泄漏的容器中。 所有盛放气体或液化气样品的容器必须能承受一定的压力, 以保证取样体积的准确性。 特别是液化气样品的瓶压至少在 1MPa 以上。在钢瓶中取出气体样品时,应使用吸附性小的取样袋,以保证样品结果的准确性。在做气体样品时,若需要在软件中改变浓度单位,则需要给出样品气态的密度进行换算。 7.17.在低档,液体进样体积一般为 20ul;在,液体进样体积一般为 4ul。 7.18.仪器安装完成后,严禁私自旋转或更换气路螺帽,若因私自调节仪器造成仪器损坏的后 果由用户自己承担。 7.19.在不漏气正常实验过程中如闻到臭氧味,请及时更换除臭氧装置! 7.20.当进样针有阻塞或针杆有污垢时,需要及时清洁进样针,具体操作如下: ①打开一瓶清洗液,然后用进样针吸满清洗液; ②针杆在针尾来回抽拉(如图一) ,直到污垢去除; ③用干净的滤纸清洁针杆上的污垢,如图二; ④进样针多次吸取纯净水,清洁玻璃管内部; ⑤进样针多次吸取无水乙醇,清洁玻璃管内部